1.問題的提出
各種纖維材料作為纖維復(fù)合材料的增強體在軍用與民用工業(yè)領(lǐng)域中發(fā)揮著巨大作用，例如碳纖維、陶瓷纖維和玻璃纖維等，而高溫?zé)崽幚硎翘岣哌@些纖維材料性能的有效手段，通過高溫可去除雜質(zhì)原子，提高主要元素含量，可以得到性能更加優(yōu)良的纖維材料，因此纖維材料高溫?zé)崽幚淼年P(guān)鍵是方法與設(shè)備。
低溫等離子體技術(shù)作為一種高溫?zé)崽幚淼男滦凸に嚪椒?，氣體在加熱或強電磁場作用下電離產(chǎn)生的等離子體可在室溫條件下快速達(dá)到2000℃以上的高溫條件。目前已有研究人員利用高溫?zé)岬入x子體、直流電弧等離子體、射頻等離子體等技術(shù)對纖維材料進(jìn)行高溫?zé)崽幚?。低溫等離子體具有工作氣壓寬，電子溫度高，純凈無污染等優(yōu)勢，且在利用微波等離子體對纖維材料進(jìn)行高溫處理時，可利用某些纖維材料對電磁波吸收以及輻射作用，通過產(chǎn)生的微波等離子體、電磁波以及等離子體產(chǎn)生的光能等多種加熱方式，將大量能量作用于纖維材料上，實現(xiàn)快速且有效的高溫?zé)崽幚?。同時，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)條件，可將多種反應(yīng)處理一次性完成，大大降低生產(chǎn)成本。
中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院等離子體物理研究所對微波等離子體高溫?zé)崽幚砉に囘M(jìn)行了大量研究，并取得了突破性進(jìn)展，在對纖維材料的高溫?zé)崽幚磉^程中，熱處理溫度可以在十幾秒的時間內(nèi)從室溫快速升高到2000℃以上，研究成果申報了國家發(fā)明專利CN110062516A“一種微波等離子體高溫?zé)崽幚斫z狀材料的裝置”，整個熱處理裝置的原理如圖1-1所示。
等離子體所研制的這套熱處理裝置，可通過調(diào)節(jié)微波功率、真空壓力等參數(shù)來靈活調(diào)節(jié)溫度區(qū)間，可在低氣壓的情況下獲得較高溫度，但同時也要求這些參數(shù)具有靈活的可調(diào)節(jié)性和控制穩(wěn)定性，如為了實現(xiàn)達(dá)到設(shè)定溫度以及溫度的穩(wěn)定性，就需要對熱處理裝置中的真空壓力進(jìn)行精確控制，這是實現(xiàn)等離子工藝平穩(wěn)運行的關(guān)鍵技術(shù)之一。

圖1-1微波等離子體高溫?zé)崽幚斫z狀材料的裝置原理圖
為了解決這一關(guān)鍵技術(shù)，上海依陽實業(yè)有限公司采用新開發(fā)的下游真空壓力控制裝置，為合肥等離子體所的高溫?zé)崽幚硌b置較好的解決了這一技術(shù)難題。
2.真空壓力下游控制模式
針對合肥等離子體所的高溫?zé)崽幚硌b置，真空腔體內(nèi)的真空壓力采用了下游控制模式，此控制模式的結(jié)構(gòu)如圖2-1所示。

圖2-1下游控制模式示意圖
具體到圖1-1所示的微波等離子體高溫?zé)崽幚斫z狀材料的裝置，采用了頻率為2.45GHz的微波源，包括微波源系統(tǒng)和上、下轉(zhuǎn)換波導(dǎo)，上轉(zhuǎn)換波導(dǎo)連接真空泵，下轉(zhuǎn)換波導(dǎo)連接微波源系統(tǒng)和樣品腔，上、下轉(zhuǎn)換波導(dǎo)間設(shè)有同軸雙層等離子體反應(yīng)腔管，雙層等離子體反應(yīng)腔管包括有同軸設(shè)置的外層銅管和內(nèi)層石英玻璃管，內(nèi)層石英玻璃管內(nèi)為等離子體放電腔，外層銅管與內(nèi)層石英玻璃管之間為冷卻腔，外層銅管的兩端設(shè)有分別設(shè)有冷媒進(jìn)口和出口以形成循環(huán)冷卻。真空泵、樣品腔分別與等離子體放電腔連通，樣品腔設(shè)有進(jìn)氣管，工作氣體及待處理絲狀材料由樣品腔進(jìn)氣管進(jìn)入等離子體放電腔。微波源系統(tǒng)采用磁控管微波源，磁控管微波源包括有微波電源、磁控管、三銷釘及短路活塞，微波由微波電源發(fā)出經(jīng)磁控管產(chǎn)生，磁控管與下轉(zhuǎn)換波導(dǎo)之間設(shè)置有矩形波導(dǎo)，矩形波導(dǎo)安裝有三銷釘，下轉(zhuǎn)換波導(dǎo)另一端連接有短路活塞，通過調(diào)節(jié)三銷釘和短路活塞，得到匹配狀態(tài)和傳輸良好的微波。
絲狀材料由樣品腔進(jìn)入內(nèi)層石英層玻璃管，從兩端固定拉直，安裝完畢后真空泵抽真空并由進(jìn)氣管向等離子體放電腔通入工作氣體。微波源系統(tǒng)產(chǎn)生的微波能量經(jīng)三銷釘和短路活塞調(diào)節(jié)，通過下轉(zhuǎn)換波導(dǎo)由TE10模轉(zhuǎn)為TEM模傳輸進(jìn)入等離子體放電腔，在放電腔管內(nèi)表面形成表面波，激發(fā)工作氣體產(chǎn)生高密度微波等離子體作用于待處理絲狀材料，同時等離子體發(fā)出的光以及部分泄露的微波也被待處理絲狀材料吸收，實現(xiàn)多種手段同時加熱。雙層等離子體反應(yīng)腔管外圍環(huán)繞設(shè)有磁場組件，外加磁場可調(diào)節(jié)微波在等離子體中的傳播模式，同時可以使得絲狀材料更好的重結(jié)晶，提高處理后的絲狀材料質(zhì)量。
裝置可以通過調(diào)節(jié)微波功率、工作氣壓調(diào)節(jié)溫度，變化范圍為1000℃至5000℃間，同時得到不同長度的微波等離子體。為了進(jìn)行工作氣壓的調(diào)節(jié)，在真空泵和上轉(zhuǎn)換波導(dǎo)的真空管路之間增加一個數(shù)字調(diào)節(jié)閥。當(dāng)設(shè)定一定的進(jìn)氣速率后，調(diào)節(jié)閥用來控制裝置的出氣速率由此來控制工作腔室內(nèi)的真空度，采用薄膜電容真空計來高精度測量絕對真空度，而調(diào)節(jié)閥的開度則采用24位高精度控制器進(jìn)行PID控制。
3.下游控制模式的特點
如圖2-1所示，下游控制模式是一種控制真空系統(tǒng)內(nèi)部真空壓力的方法，其中抽氣速度是可變的，通常由真空泵和腔室之間的控制閥實現(xiàn)。
下游控制模式是維持真空系統(tǒng)下游的壓力，增加抽速以增加真空度，減少流量以減少真空度，因此，這稱為直接作用，這種控制器配置通常稱為標(biāo)準(zhǔn)真空壓力調(diào)節(jié)器。
在真空壓力下游模式控制期間，控制閥將以特定的速率限制真空泵抽出氣體，同時還與控制器通信。如果從控制器接收到不正確的輸出電壓（意味著壓力不正確），控制閥將調(diào)整抽氣流量。壓力過高，控制閥會增大開度來增加抽速，壓力過低，控制閥會減小開度來降低抽速。
下游模式具有以下特點：
（1）下游模式作為目前最常用的控制模式，通常在各種條件下都能很好地工作。
（2）但在下游模式控制過程中，其有效性有時可能會受到“外部”因素的挑戰(zhàn)，如入口氣體流速的突然變化、等離子體事件的開啟或關(guān)閉使得溫度突變而帶來內(nèi)部真空壓力的突變。此外，某些流量和壓力的組合會迫使控制閥在等于或超過其預(yù)期控制范圍的極限的位置上運行。在這種情況下，精確或可重復(fù)的壓力控制都是不可行的?；蛘?，壓力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，結(jié)果造成產(chǎn)品的產(chǎn)量和良率受到影響。
（3）在下游模式中，會在更換氣體或等待腔室內(nèi)氣體沉降時引起延遲。
4.下游控制用真空壓力控制裝置及其控制效果
下游控制模式用的真空壓力控制裝置包括數(shù)字式控制閥和24位高精度控制器。
4.1.數(shù)字式控制閥
數(shù)字式控制閥為上海依陽公司生產(chǎn)的LCV-DS-M8型數(shù)字式調(diào)節(jié)閥，如圖4-1所示，其技術(shù)指標(biāo)如下：
（1）公稱通徑：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺紋：DN10-DN100。
（2）適用范圍（Pa）：快卸法蘭（KF）2×105~1.3×10-6/活套法蘭6×105~1.3×10-6。
（3）動作范圍：0～90°；動作時間：小于7秒。
（4）閥門漏率（/S）：≤1.3×10-6。
（5）適用溫度：2℃~90℃。
（6）閥體材質(zhì)：不銹鋼304或316L。
（7）密封件材質(zhì)：增強聚四氟乙烯。
（8）控制信號：DC0~10V或4~20mA。
（9）電源供電：DC9~24V。
（10）閥體可拆卸清洗。

圖4-1依陽LCV-DS-M8數(shù)字式調(diào)節(jié)閥
4.2.真空壓力控制器
真空壓力控制器為上海依陽公司生產(chǎn)的EYOUNG2021-VCC型真空壓力控制器，如圖4-2所示，其技術(shù)指標(biāo)如下：
（1）控制周期：50ms/100ms。
（2）測量精度：0.1%FS（采用24位AD）。
（3）采樣速率：20Hz/10Hz。
（4）控制輸出：直流0~10V、4-20mA和固態(tài)繼電器。
（5）控制程序：支持9條控制程序，每條程序可設(shè)定24段程序曲線。
（6）PID參數(shù)：20組分組PID和分組PID限幅，PID自整定。
（7）標(biāo)準(zhǔn)MODBUSRTU通訊協(xié)議。兩線制RS485。
（8）設(shè)備供電：86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。

圖4-2依陽24位真空壓力控制器
5.控制效果
安裝了真空壓力控制裝置后的微波等離子體高溫?zé)崽幚硐到y(tǒng)如圖5-1所示。
圖5-1微波等離子體高溫?zé)崽幚硐到y(tǒng)
在熱處理過程中，先開啟真空泵和控制閥對樣品腔抽真空，并通惰性氣體對樣品腔進(jìn)行清洗，然后按照設(shè)定流量充入相應(yīng)的工作氣體，并對樣品腔內(nèi)的真空壓力進(jìn)行恒定控制。真空壓力恒定后開啟等離子源對樣品進(jìn)行熱處理，溫度控制在2000℃以上，在整個過程中樣品腔內(nèi)的真空壓力始終控制在設(shè)定值上。整個過程中的真空壓力變化如圖5-2所示。

圖5-2微波等離子體高溫?zé)崽幚磉^程中的真空壓力變化曲線
為了更好的觀察熱處理過程中真空壓力的變化情況，將圖5-2中的溫度突變處放大顯示，如圖5-3所示。

圖5-3微波等離子體高溫?zé)崽幚磉^程中溫度突變時的真空壓力變化
從圖5-3所示結(jié)果可以看出，在幾百Torr真空壓力恒定控制過程中，真空壓力的波動非常小，約為0.5%，由此可見調(diào)節(jié)閥和控制器工作的準(zhǔn)確性。
另外，在激發(fā)等離子體后樣品表面溫度在幾秒鐘內(nèi)快速上升到2000℃以上，溫度快速上升使得腔體內(nèi)的氣體也隨之產(chǎn)生快速膨脹而帶來內(nèi)部氣壓的升高，但控制器反應(yīng)極快，并控制調(diào)節(jié)閥的開度快速增大，這反而造成控制越有超調(diào)，使得腔體內(nèi)的氣壓反而略有下降，但在十幾秒種的時間內(nèi)很快又恒定在了幾百Torr。由此可見，這種下游控制模式可以很好的響應(yīng)外部因素突變造成的真空壓力變化情況。
6.總結(jié)
綜上所述，采用了完全國產(chǎn)化的數(shù)字式調(diào)節(jié)閥和高精度控制器，完美驗證了真空壓力下游控制方式的可靠性和準(zhǔn)確性，同時還充分保證了微波等離子體熱處理過程中的溫度調(diào)節(jié)、溫度穩(wěn)定性和均溫區(qū)長度等工藝參數(shù)，為微波等離子體熱處理工藝的推廣應(yīng)用提供了技術(shù)保障。另外，這也是替代真空控制系統(tǒng)進(jìn)口產(chǎn)品的一次成功嘗試。