1.問題的提出
在微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）系統(tǒng)中，微波發(fā)生器產(chǎn)生的微波用波導(dǎo)管傳輸至反應(yīng)器，并向反應(yīng)器中通入不同氣體構(gòu)成的混合氣體，高強(qiáng)度微波能激發(fā)分解基片上方的含碳?xì)怏w形成活性含碳基團(tuán)和原子態(tài)氫，并形成等離子體，從而在基片上沉積得到金剛石薄膜。等離子體激發(fā)形成于諧振器內(nèi)，諧振器真空壓力的調(diào)節(jié)對(duì)金剛石的合成質(zhì)量至關(guān)重要，現(xiàn)有技術(shù)中，真空管路上通常設(shè)置可以自動(dòng)調(diào)節(jié)閥芯大小的比例閥對(duì)諧振腔真空壓力進(jìn)行自動(dòng)控制，目前國內(nèi)外比較成熟的技術(shù)是比例閥采用美國MKS公司的248系列控制閥和相應(yīng)的配套驅(qū)動(dòng)器1249B和控制器250E等。但在實(shí)際應(yīng)用中，如美國FD3M公司發(fā)明專利“真空壓力控制裝置和微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置”（專利號(hào)CN108517556）中所描述的那樣，使用MSK公司產(chǎn)品主要存在以下幾方面的問題：
（1）不包括真空計(jì)的話，僅真空壓力控制至少需要一個(gè)248系列控制閥、一個(gè)配套的驅(qū)動(dòng)器1249B和一個(gè)真空壓力控制器250E，所構(gòu)成的閉環(huán)控制裝置整體價(jià)格比較昂貴。
（2）248系列控制閥是一種典型的比例閥，這種比例閥動(dòng)態(tài)控制精度難以滿足真空壓力控制要求，如設(shè)定值為20、30、50、100和150Torr不同工藝真空壓力時(shí)，實(shí)際控制壓力分別為24、33、53、102和152Torr，控制波動(dòng)范圍為1.3~20%。
另外，通過我們的使用經(jīng)驗(yàn)和分析，在微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）系統(tǒng)中采用MKS公司產(chǎn)品還存在以下問題：
（1）美國MKS公司248系列控制閥，以及148J和154B系列控制閥，因?yàn)槠溟y芯開度較小，使用中相應(yīng)的氣體流量也較小，所以MKS公司將這些控制閥分類為上游流量控制閥。在微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）系統(tǒng)中，一般是控制閥安裝在工作腔室和真空泵之間的真空管路中，也就是所謂的下游控制模式，而MKS公司的下游流量控制閥的最小孔徑為50mm以上，對(duì)MPCVD系統(tǒng)而言這顯然孔徑太大，同時(shí)這些下游流量控制閥價(jià)格更加昂貴。因此，選用小孔徑小流量的248系列控制閥作為下游控制模式中的控制閥實(shí)屬無奈之舉。
（2）如果將美國MKS公司248系列上游控制閥用到MPCVD系統(tǒng)真空壓力的下游控制，所帶來的另一個(gè)問題是工藝過程中所產(chǎn)生的雜質(zhì)對(duì)控制閥的污染，而采用可拆卸可清洗的下游控制閥則可很好的解決此問題，這也是MKS公司下游控制閥的主要功能之一。
針對(duì)上述微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）系統(tǒng)中真空壓力控制中存在的問題，上海依陽實(shí)業(yè)有限公司開發(fā)了新型低價(jià)的下游真空壓力控制裝置，通過大量驗(yàn)證試驗(yàn)和實(shí)際使用，證明可成功實(shí)現(xiàn)真空壓力下游控制方式的國產(chǎn)化替代。
2.MPCVD系統(tǒng)中的真空壓力下游控制模式
針對(duì)微波等離子體化學(xué)氣相沉積（MPCVD）系統(tǒng)，系統(tǒng)真空腔體內(nèi)的真空壓力采用了下游控制模式，此控制模式的結(jié)構(gòu)如圖2-1所示。

圖4-2依陽24位真空壓力控制器
5.控制效果
為了考核所研制的控制閥和控制器的集成控制效果，如圖5-1所示，在一真空系統(tǒng)上進(jìn)行了安裝和考核試驗(yàn)。

圖5-1真空壓力下游控制模式試驗(yàn)考核
在考核試驗(yàn)中，先開啟真空泵和控制閥對(duì)樣品腔抽真空，并按照設(shè)定流量向真空腔充入相應(yīng)的工作氣體，真空度分別用薄膜電容式真空計(jì)和皮拉尼真空計(jì)分別測(cè)量，并對(duì)真空腔內(nèi)的真空壓力進(jìn)行恒定控制。在整個(gè)過程中真空腔內(nèi)的真空度按照多個(gè)設(shè)定值進(jìn)行控制，如71、200、300、450和600Torr，整個(gè)過程中的真空壓力變化如圖5-2所示。

圖5-3考核試驗(yàn)中設(shè)定值為71Torr時(shí)的控制結(jié)果
另外，還將國產(chǎn)化替代產(chǎn)品安裝到微波等離體子熱處理設(shè)備上進(jìn)行實(shí)際應(yīng)用考核。在熱處理過程中，先開啟真空泵和控制閥對(duì)樣品真空腔抽真空，并通惰性氣體對(duì)樣品真空腔進(jìn)行清洗，然后按照設(shè)定流量充入相應(yīng)的工作氣體，并對(duì)樣品腔內(nèi)的真空壓力進(jìn)行恒定控制。真空壓力恒定后開啟等離子源對(duì)樣品進(jìn)行熱處理，溫度控制在幾千度以上，在整個(gè)過程中樣品腔內(nèi)的真空壓力始終控制在設(shè)定值幾百Torr上。整個(gè)變溫前后階段整個(gè)過程中的真空壓力變化如圖5-4所示。

圖5-4微波等離子體高溫?zé)崽幚磉^程中的真空壓力變化曲線
為了更好的觀察熱處理過程中真空壓力的變化情況，將圖5-4中的溫度突變處放大顯示，如圖5-5所示。

圖5-5微波等離子體高溫?zé)崽幚磉^程中溫度突變時(shí)的真空壓力變化
從圖5-5所示結(jié)果可以看出，在幾百Torr真空壓力恒定控制過程中，真空壓力的波動(dòng)非常小，約為0.5%，由此可見調(diào)節(jié)閥和控制器工作的準(zhǔn)確性。
6.總結(jié)
綜上所述，采用了完全國產(chǎn)化的數(shù)字式調(diào)節(jié)閥和高精度控制器，完美驗(yàn)證了真空壓力下游控制方式的可靠性和準(zhǔn)確性，證明了國產(chǎn)化產(chǎn)品完全可以替代美國MKS公司相應(yīng)的真空壓力控制產(chǎn)品，并比國外產(chǎn)品具有更高的控制精度和價(jià)格優(yōu)勢(shì)。

2021年5月22日第二屆中國熱物性大會(huì)開幕式